Эластичные полимеры на основе низкомолекулярных кремнийорганических каучуков (α,ω-дигидроксиполидиметилсилоксанов) нашли широкое применение в качестве пассивирующих, защитных и герметизирующих покрытий в микроэлектронике. Целью работы является разработка новой однокомпонентной кремнийорганической композиции на основе низкомолекулярного полидиметилсилоксанового каучука СКТН, обладающей повышенными пассивирующими свойствами в условиях воздействия высоких температур (150-200оС) и электрических напряжений.
При разработке рецептуры компаунда с повышенными пассивирующими свойствами в качестве основы композиции использовали очищенный методом электрофильтрования низкомолекулярный кремнийорганический каучук СКТН марки Б HO–[Si(CH3)2O]n–H (n = 100-1500) с концевыми гидроксильными группами. В качестве отверждающей системы использовали 20% раствор очищенного полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане [1]. Такая отверждающая система позволила создать коррозиопассивные композиции, обладающие повышенными электроизоляционными, адгезионными и влагозащитными свойствами, а также устойчивостью покрытий к воздействию высоких температур и влажности. С целью повышения электроизоляционных свойств покрытия в условиях повышенных температур и электрических нагрузок в композицию на основе низкомолекулярного полидиметилсилоксанового каучука дополнительно вводили 1,2-диоксиантрахинон С14Н6(ОН)2 (ализарин).
Основными критериями при выборе оптимального соотношения компонентов в композиции были: 1) получение стабильной однокомпонентной системы со сроком хранения не менее 3 месяцев; 2) режим сушки покрытия ограничен температурой 150оС и временем 5-7 ч.; 3) высокие электроизоляционные и адгезионные характеристики при нормальных климатических условиях (НКУ) и при температуре 200оС; 4) отсутствие коррозионного действия по отношению к алюминию и меди.
Для изготовления композиций смесь каучука с 1,2-диоксиантрахиноном пропускали через трехвалковую краскотерочную машину не менее 3 раз. Однородную массу смешивали с отверждающей системой, расфасовывали полученную композицию в бутыли и затем её вакуумировали для удаления пузырьков воздуха. Компаунд представляет собой вязкую однородную непрозрачную жидкость оранжево-красного цвета. Состав композиции, обладающей оптимальными свойствами, получившей название «Компаунд марки КЭП» (кремнийорганический электроизоляционный пассивирующий), приведен в табл. 1.
Таблица 1
Состав композиции «Компаунд марки КЭП»
|
Компоненты композиции |
Содержание компонентов, мас. ч. |
|
Каучук кремнийорганический низкомолекулярный СКТН марки Б, очищенный методом электрофильтрования |
100 |
|
20% раствор очищенного полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане |
20 |
|
1,2-диоксиантрахинон С14Н6(ОН)2 |
0,4 – 0,6 |
При введении в композицию 1,2-диоксиантрахинона менее 0,4 мас. ч. на 100 мас. ч. каучука не достигается поставленная цель работы. Увеличение его количества более 0,6 мас. ч. приводит к расслоению композиции в процессе её хранения (избыток 1,2-диоксиантрахинона оседает на дне бутыли).
В табл. 2 представлены физико-химические свойства компаунда КЭП и его аналога – компаунда КЭЧ [2].
Таблица 2
Влияние введения в композицию 1,2-диоксиантрахинона на свойства покрытия
|
Наименование показателя и единица измерения |
Результаты испытаний |
|
|
Компаунд КЭЧ (аналог) |
Компаунд КЭП с 1,2-диоксиантрахиноном |
|
|
Удельное объемное электрическое сопротивление ρV, Ом∙см • при НКУ • при температуре, оС 100 150 200 |
(5-7)∙1015 (1-5)∙1013 (1-2)∙1013 (3-6)∙1012 |
4∙1015-1∙1016 (2-3)∙1014 5∙1013-1∙1014 (1-3)∙1013 |
|
Электрическая прочность Епр, кВ/мм • при НКУ • при температуре, оС 100 150 200 |
41-46 40-45 35-40 25-30 |
45-55 41-52 38-47 35-42 |
|
Тангенс угла диэлектрических потерь tgδ при частоте 106 Гц |
(2-4)Ч |
(2-4)Ч |
|
Диэлектрическая проницаемость ε при частоте 106 Гц |
2,7-3.1 |
2,7-3,0 |
|
Коррозионная активность к Al и Cu, балл |
0 |
0 |
|
Адгезия, балл • к кремнию • к меди • к алюминию |
1 1 1 |
1 1 1 |
|
Влагопоглощаемость, % |
0,1-0,2 |
0,13-0,18 |
Компаунд обладает хорошей растекаемостью по поверхности различных конструкционных материалов (кремний, алюминий, медь) и позволяет получать защитные покрытия толщиной 100-200 мкм. Вулканизацию компаунда проводили при комнатной температуре при выдержке на воздухе с относительной влажностью не менее 60% в течение 5 ч. с дополнительным прогревом покрытий при температуре 1500С в течение 7ч.
Как видно из приведенных данных, компаунд КЭП обладает более высокими значениями величин ρV и Епр как при НКУ, так и при действии температур в диапазоне 100-200оС. Адгезионные и влагозащитные свойства покрытия, а также коррозионная активность разработанной композиции остаются на уровне аналога.
Компаунд может быть рекомендован для защиты p-n-переходов высоковольтных полупроводниковых приборов и других изделий электронной техники, работающих в условиях воздействия температур выше 150оС и электрических напряжений до 11 кВ, например, для защиты высоковольтных столбов КЦ 117, КЦ 118.